液相色譜儀是實現(xiàn)液相色譜分析的重要工具之一，使用液相色譜儀的領(lǐng)域越來越廣泛。液相色譜儀在使用過程中的檢定方法是需要十分重視的，如果不按照規(guī)定的檢定方法，會導(dǎo)致液相色譜儀在使用過程中產(chǎn)生各種不確定因素，影響檢定結(jié)果。標準物質(zhì)的不確定度、操作人員的熟練程度、檢定人員對規(guī)程的理解程度、進樣量等因素都會影響液相色譜儀的檢定結(jié)果，使檢定難度大大增加。
泵流量檢定經(jīng)驗分析
1、泵流量檢定方法
按規(guī)程要求設(shè)定流量、啟動液相色譜儀，待壓力穩(wěn)定后，在規(guī)定時間內(nèi)收集流動相，同時用秒表計時，出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，在天平上稱重，重復(fù)測量3次，則根據(jù)公式即可計算泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性SR。
2、泵流量檢定經(jīng)驗
(1)液相色譜儀在收集數(shù)據(jù)的同時要注意把相關(guān)的實驗材料保管好。收集流動相和計時盡量由一個人完成，減少計時誤差;因甲醇容易揮發(fā)，所以要掌握好實驗的速度和時間。并且在實驗過程還要有條不紊的進行每一個步驟的安排，以便減少實驗過程的失誤和一定的經(jīng)濟損失。收集時用封口膠密封容量瓶瓶口，收集完一瓶后立刻稱量，收集的流動相在換算成體積后保留小數(shù)點后三位，并且要把詳細的實驗記錄進行整理，確保實驗記錄的可靠性。
(2)如果液相色譜儀實際流速低于設(shè)定值，一般需要清洗或更換單向閥、過濾頭;如果流速過高，則需檢查流速補償和壓縮補償調(diào)節(jié)是否失靈。如果流量不穩(wěn)，需檢查泵頭內(nèi)是否聚集氣泡，如有，需打開放空閥，讓泵在高流速下運行，排除氣泡即可。
